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GB 7477-1987 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法

      本标准等效采用ISO 6059-1984《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。
1 适用范围
      
本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水,诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
2 原理
      
在pH 10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
3 试剂
      
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。
3.1 缓冲溶液(pH 10)。
3.1.1 称取1.25 g EDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9 g氯化铵(NH4Cl)溶于143 ml浓的氨水(NH3▪H2O)电,用水稀释至250 ml。因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。
3.1.2 如无EDTA二钠镁,可先将113.9 g氯化铵溶于143 ml氨水。另取0.78 g硫酸镁(MgSO47H2O)和1.179 g EDTA钠二水合物(C10H14N2O8Na22H2O)溶于50 ml水,加入2 ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2 g左右铬黑T指示剂于粉(3.4)。此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加人极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝 为止(切勿过量)。将两溶液合并,加蒸馏水定容至250 ml。如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。
3.2 EDTA二钠标准溶液:≈10 mmol/L。
3.2.1 制备
      将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h,放人干燥器中冷至室温,称取3.725g溶于水,在容量瓶中定容至I000ml,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。
3.2.2 标定
      按第6章的操作方法,用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。取20 ml钙标准溶液(3.3)稀释至50 ml。

3.2.3 浓度计算

EDTA二钠溶液的浓度C1(mmol/L)用式(1)计算

 

      式中:

      C2―钙标准溶液(3.3)的浓度,mmol/L;

      V2―钙标准溶液的体积,ml;

      V1―标定中消耗的EDTA二钠溶液体积,ml。

3.3 钙标准溶液:10 mmol/L。

      将一份碳酸钙(CaCO3150℃千燥2 h,取出放在千燥器中冷至室温,称取1.001 g于500 ml锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4 mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解,避免滴入过量酸。加200 ml水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1 g溶于100 ml 60%乙醇),逐滴加入3 molL氨水至变为橙色,在容量瓶中定容至1000 m I。此溶液1.00 ml含0.4008 mg (0.01 mmol)钙。

3.4 铬黑T指示剂。

将0.5 g铬黑T [HOC10H6N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na,又名媒染黑11,学名:1(1-羟基-2-萘基偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠盐,sodium salt of 1-1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid)溶于100 ml三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3],可最多用25ml三乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配成铬黑T指示剂于粉,称取0.5 g铬黑T与100 g氯化钠(NaCl , GB 1266-77)充分混合,研磨后通过40~50目,盛放在棕色瓶中,紧塞。

3.5 氢氧化钠:2 mol/L溶液。

      将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml新鲜燕馏水中。盛放在聚乙烯瓶中,避免空气中二氧化碳的污染。

3.6 氰化钠(NaCN)。

      注意:氰化钠是剧毒品,取用和处置时必须十分谨慎小心,采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。

3.7 三乙醇胺〔N(CH2CH2OH)3〕。

4 仪器

      常用的实验室仪器及:

      滴定管:50 ml,分刻度至0.10 ml。

5 采样和样品保存

      采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器),采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次,再采集于瓶中。


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下载地址:《GB 7477-1987 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》
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