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GB 7484-1987 水质 氟化物的测定 离子选择电极法

1 适用范围
  本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
  水样有颜色,浑浊不影响测定。温度影响电极的电位和样品的离解,须使试份与标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。每日要测定电极的实际斜率。
1.1 检测限
  检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值,本方法的最低检测限为含氟化物(以F计)0.05 mg/L,测定上限可达1900 mg/L。
1.2 灵敏度(即电极的斜率)
  根据Nernst方程式,温度在20-25 ℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化58士1 mV。
1.3 干扰
  本方法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。其他一般常见的阴、阳离子均不干扰侧定。测定溶液的pH为5-8。
  氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不响应,如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先进行蒸馏。通常,加人总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH值,就可以直接进行测定。
2 原理
  当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变(遵守Nernst方程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系式(1)
  E与logcF-成直接关系,2.303RT/F为直线的斜率,亦为电极的斜率。
  工作电池可表示如下:
  Ag|AgCI,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)|LaF3试液||外参比电极。

*待测氟离子浓度CF-<10-2mol/L时,活度系数为1,可以用CF-代替其活度αF-

3 试剂

      本标准所有试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

3.1 盐酸(HCl):2 mol/L。

3.2 硫酸(H2SO4):ρ= 1.84 g/mI。

3.3 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)

3.3.1 0.2 mol/L柠檬酸钠-1 mol/L硝酸钠吸(TISABⅠ):称取58.8 g二水柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000 mI容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

3.3.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅱ):量取约500 ml水于1L烧杯内,加入57 ml冰乙酸、58 g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸(CDT A, cyclohexiane di nitrilo tetraacetic acid),或者1,2环已撑二胺四乙酸(1, 2 -diaminocyclohexane N, N, N-tetraacetic acid),搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中,慢慢地在不断搅拌下加入6 mol /L NaOH(约125 ml )使pH达到5.0~5.5之间,转1000 ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

3.3.3 1mol/L六次甲基四胺-1 mol/L硝酸钾-0.03 moI/L钛铁试剂(TISABⅢ):称取 142g六次甲基四胺((CH2)6N4)和85g硝酸钾(KNO3)、9.97g钛铁试剂(C6H4Na2O8S2▪H2O),加水溶解,调节pH至5~6,转移到1 000 ml,容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

3.4氟化物标准贮备液:称取0. 2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105~110℃干燥2h,或者于 500~650℃干燥约40 min,干燥器内冷却,转1 000 ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟100 μg。

3.5 氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液(3.4) 10.00 ml,注100 ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟(F-) 10.0 μg。

3.6 乙酸钠(CH3COONa):称取15 g乙酸钠溶于水,并稀释至100 ml。

3.7 高氯酸(HClO4):70~72%。

4 仪器和装皿

      通常的实验室设备及:

4.1 氟离子选择电极。

4.2 饱和甘汞电极或氯化银电极。

4.3 离子活度计、毫伏计或pH计:精确到0.1 mV。

4.4 磁力搅拌器:具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒。


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