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GB/T 14668-1993 空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法

1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
  本标准规定了测定工业废气及空气中氨的钠氏试剂分光光度法。
  本标准适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
  在吸取液体积为50 ml,采样体积为2.5-10 ml时,测定范围为0.5-800 mg/m3。对于浓度更高的样品,测定之前必须进行稀释。
  当样品溶液总体积为50 ml,采样体积10 L时,最低检出限为0.25 mg/m3
2 原理
  用稀硫酸溶液吸收氨,以铵离子形成与纳氏试剂反应生产黄棕色络合物,该络合物的色度与氨的含量成正比,在420nm波长处进行分光光度测定。

3 试剂

      分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3. 1制备的水。

3.1 水:无氨,按下述方法之一制备。

3.1.1 离子交换法将蒸馏水通过,个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱.流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加入10 g同类树脂,以利保存。

3.1.2 蒸馏法在1 000 ml.蒸馏水中,加入。甲0.1 mL硫酸(3. 2),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50 mL馏出液,然后将约800 mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

3.2 硫酸吸收液:硫酸,ρ=1.84 g/mL,c(H2SO4)=0.005 mol/L。

3.3 纳氏试剂:

      称取12 g氢氧化钠(NaOH),溶于60 mL水中,冷至室温。

      称取1.7 g二氯化汞(HgCl2)溶解在30 mL水中。

      称取3.5 g碘化钾(KI)于10 mL水中。在搅拌下,将二氨化汞溶液馒慢加入碘化钾溶液中,直至形成的红色沉淀不再溶解为止。

      在搅拌下,将冷的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中。再加入剩余的二氯化汞溶液,于暗处静置24 h,倾出上清液,储于棕色瓶中,用橡皮寒塞紧。于冰箱中保存,可稳定一个月。

3.4 洒石酸钾钠溶液:称取50 g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6・4H2O),溶于100 ml水(3.1)中加热煮沸以驱除氨,冷却后补充至100 mL。

3.5 盐酸(HCl)溶液:c(HCl)= 0.1 mol/L。

3.6 氨标准贮备液:1 mg/mL。准确称量0.314 2 g经105℃干燥1hG. R级氯化按(NH4Cl),用少量水(3.1)溶解,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。

3.7 标准溶液:20 μg/mL,吸取5.00 mL氨标准储备液(3.6)于250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。临用前配制。

4 仪器

4.1 气体采样装置。

4.2 大型玻板吸收瓶或大气冲击式吸收瓶,125 ml或50 ml。

4.3 具塞比色管:10 mL。

4.4 分光光度计。

4.5 玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管。

4.6 聚四氟乙烯管(或玻璃管):Φ6~7mm。

5 采样及样品保存

5.1 采样系统由采样管、吸收瓶、流量测量装置和抽气泵等组成。用一个内装50 mL吸收液的冲击式气体吸收瓶或大型多孔玻板吸收瓶,以0.5~1.01/min的流量,采气5~10 min。

5.2 样品保存

      采集好的样品,应尽快分析。必要时于2~5℃下冷藏,可贮存一周。


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下载地址:《GB/T 14668-1993 空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》
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