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GB/T 15501-1995 空气质量 硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定

1 主题内容及适用范围
1.1 主题内容
      
本标准规定了测定工业废气和环境空气中硝基苯类化合物的锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法.
1.2 适用范围
1.2.1 本标准适用于制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺〔芳香伯胺)类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定。
1.2.2 在采样体积为0.5-10.0 L时,测定范围为6-1000 mg/m3
2 原理
  用稀乙醇溶液吸收的硝基苯,在常温酸性条件下,由锌粉反应产生的初生态氢还原成苯胺,经重氮化后与N-盐酸萘乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料,该染料的色度与硝基苯的含量成正比,在550nm波长处用分光光度法测定,反应式如下:

3 试剂

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3. 1条制备的水。

3.1 不含有机物的蒸馏水

      加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。

3.2 乙醇(C2H5OH)吸收液:10%乙醇溶液(V/V)。

3.3 硫酸铜(CuSO4)溶液:2 g/100 ml。

3.4 亚硝酸钠(NaNO2)溶液;0. 25 g/100 ml,临用现配。

3.5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)溶液:2.5 g/100 ml,2~5℃存放,使用一周。

3.6 盐酸(HCl)溶液:ρ=1.19 g/ml(1+1)。

3.7 盐酸蔡乙二胺(C12H14N22HCl)溶液:0. 75 g/100 ml,过滤后使用,2~5℃保存,使用一周。

3.8 锌粉(Zn)。

3.9 硝基苯标准溶液:

3.9.1 硝基苯提纯:硝基苯(C6H5O2N)熏蒸馏,取210~211℃馏分。

3.9.2 硝基苯标准储备液:

      于已加有10 ml无水乙醇(3.10)并准确称重的50. 0 ml棕色容量瓶中,迅速加入1~2滴硝基苯 (3.9.1),称重后再加入35 ml无水乙醇(3.10),以水定容摇匀,以差减法计算硝基苯储备液浓度。2~5℃存放,使用一月。

3.9.3 硝基苯标准中间液:

      将硝基苯标准储备液(3.9.2)用10%乙醇溶液(3.2)稀释为约100 μg/ml,中间溶液,临用前配制。

3.9.4 硝基苯标准使用液:

      将硝基苯标准中间液(3.9.3)用10%乙醇溶液(3.2)稀释为约20 μg/ml使用溶液,临用前配制。

3.10 无水乙醇(C2H5OH)。

4 仪器

4.1 采样器:流量范围为0.2~1.0 L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。

4.2 皂膜流量计。

4.3 多孔玻板吸收管;50 ml或125 ml。采样流量0. 5 L/min时,阻力为6. 7±0. 7 kPa,单管吸收效率大于98%。

4.4 具塞比色管;10 ml.25 ml,具10 ml、25 ml刻度,经校正。

4.5 分光光度计;附1 cm吸收池。

4.6 标准皮托管:具校正系数。

4.7 倾斜式微压计。

4.8 采样引气管:聚四氟乙烯管,内径6~7 mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。

4.9 空盒气压表。

4.10 水银温度计:0~100℃。

5 样品

5.1 样品的采集

      采样系统由采样引气管(4.8),采样吸收管(4.3),空气采样器(4.1)串联组成,吸收管体积为50 ml 或125 ml,内装乙醇吸收液(3.2)分别为20 ml或50 ml,以0. 5~1.0 L/min的流量,采气5~20 min。

5.2 样品的保存

      采集好的样品应避光保存,以防止硝基苯挥发,2~5℃存放,2天内分析完毕。


如需查看标准全部内容请免费下载标准,点击下方链接:

下载地址:《GB/T 15501-1995 空气质量 硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法》
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