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GB/T 18412.3-2006 纺织品 农药残留量的测定 第3部分:有机磷农药

      警―使用GB/T 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合巨家有关法规规定的条件。

1 范围

      GB/T 18412的本部分规定了采用气相色谱-火焰光度检测器( GC-FPD)和气相色谱一质谱(GC-MS)测定纺织品中30种有机磷农药(见附录A)残留量的方法。

      本部分适用于纺织材料及其产品。

2 原理

      试样经乙酸乙酯超声波提取,提取液浓缩定容后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)测定,外标法定量,或用气相色谱一质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。

3 试剂和材料

      除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。

3.1 乙酸乙酯:残留级。

3.2 丙酮:残留级。

3.3 无水硫酸钠;650℃灼烧3 h,冷却后贮于干燥器中备用。

3.4 有机磷农药标准品:纯度≥98%,见附录A。

3.5 标准储备溶液:分别准确称取适量的每种有机磷农药标准品,用丙酮分别配制成质量浓度为100 μg/mL的标准储备液。

3.6 混合标准工作溶液:根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。

      注:标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为12个月,混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为6个月。

4 仪器与设备

4.1 气相色谱仪:配有火焰光度检测器(FPD),526 nm磷滤光片。

4.2 气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。

4.3 超声波发生器:工作频率40 kHz。

4.4 旋转蒸发器。

4.5 无水硫酸钠柱:7.5 cm×5 cm(内径),内装4 cm高无水硫酸钠。

4.6 锥形瓶:具磨口塞,100 mL。

4.7 浓缩瓶:具磨口塞,100 mL。

5 分析步骤

5.1 提取

      取代表性样品,将其剪碎至5 mm×5 mm以下,混匀。称取2.0 g(精确至0.01 g)试样,置于100 mL具塞锥形瓶中,加入50 mL乙酸乙酯,于超声波发生器中提取20 min。将提取液过滤。残渣再用30 mL乙酸乙酯超声提取5 min,合并滤液,经无水硫酸钠柱脱水后,收集于100 mL浓缩瓶中,于40℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干,用丙酮溶解并定容至5.0 mL,供气相色谱测定或气相色谱-质谱确证和测定。


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