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GB/T 35953-2018 化妆品中限用物质二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法

1范围

本标准规定了化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的顶空气相色谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。

本标准适用于膏霜、乳、液、水类化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的测定。

本标准对于二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的检出限分别为0.070mg/kg和0.0010mg/kg,定量限分别为0.25 mg/kg和0.0050mg/kg,

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于木文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

     GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样置于密封的顶空进样瓶中,在一定的温度和时间平衡下,试样中的目标化合物在气液两相中达到动态平衡,此时,目标化合物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中目标化合物浓度的测定,可计算出试样中目标化合物的浓度。

4试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4. 1二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准样品:纯度不小于98%,其CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。

4.2甲醇。

4.3标准储备溶液:准确称取二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准品,用甲醇(4.2)溶解并定容至10 mg/mL的标准储备溶液,于4℃下避光保存,有效期2周。

4.4标准工作溶液:准确吸取一定体积的标准储备溶液(4.3)于一定容积的容量瓶中,用甲醇(4.2)逐级稀释成各级标准工作溶液。二氯甲烷浓度分别为0.05 μg/mL、0. 10 μg/mLL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL的标准工作溶液,1,1,1-三氯乙烷浓度分别为0.001μg/mL、0.002μg/mL, 0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL的标准工作溶液,该溶液现配现用(二氯甲烷的线性范围:0.05μg/mL-100μg/mL;1,1,1-三氯乙烷的线性范围:0.001μg/mL~1.0μg/mL),

5仪器和设备

5.1气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。

 

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