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SN/T 2291-2009 进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定 液相色谱法

1范围

本标准规定了进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的液相色谱检测方法。

本标准适用于化妆品中氢溴酸右美沙芬的检测。

2原理

用甲醇提取试样中的氢溴酸右美沙芬,提取液经离心过滤后,用液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。

3试剂和材料

3.1乙腈:色谱纯。

3.2甲醇:色谱纯。

3. 3三乙胺:色谱纯。

3.4冰乙酸:色谱纯。

3.5 3%乙酸溶液:量取30mL冰乙酸,用水定容到1L,用三乙胺调节pH=4.3。

3.6氢溴酸右美沙芬标准物质:纯度≥99%。

3.7氢溴酸右美沙芬标准储备溶液:准确称取适量氢溴酸右美沙芬标准物质(精确到0.1mg),以甲醇配制成浓度为1 000μg/mL的标准储备溶液。

3. 8标准工作溶液:根据标准的灵敏度和仪器线性范围,用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。

3.9 0.22μm有机相滤膜。

3.10刻度具塞离心管:15 mL。

4仪器

4.1高效液相色谱仪:配有荧光检测器。

4.2分析天平:感量0. 1 mg。

4. 3超声波水浴。

4. 4冷冻离心机(转速大于3 500 r/min)。

4. 5冰箱(-18℃)。

5测定步骤

5. 1试样处理

称取试样约1. 0 g(精确到0.01 g),于15 mL具塞刻度离心管中,加人甲醇8 mL,用力振摇使基质均匀分散后,将溶液定容至10 mL,在超声波水浴内超声20min,混匀,在冰箱冷冻室(-18℃或更低温度)放置10 min后,于3 500 r/min下冷冻离心5min,将样品放至室温,取上清液经0.22 μm有机滤膜过滤,滤液供液相色谱测定。

5. 2测定

5.2. 1液相色谱条件

5.2.1.1荧光检测器:激发波长280 nm,发射波长310 nm.

5.2. 1.2色谱柱:Phenomenex 5μm C8 ,250mm×4.6mm,5μm。

 

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