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HJ 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法

警告:本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行;应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

        本标准规定了水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱测定方法。

        本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定。

当样品量为100ml时,本标准的方法检出限:百菌清为0.07μg/L,溴氰菊酯为0.40μg/L; 测定下限:百菌清为0.28μg/L,溴氰菊酯为1.60μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

用正己烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯,萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)分离、检测,根据保留时间定性,外标法定量。

4干扰和消除

电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时,应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

5.1正己烷:农残级。

5.2百菌清标准溶液:ρ=100mg/L,溶剂为石油醚。

5.3溴氰菊酯标准溶液:ρ=100mg/L,溶剂为石油醚。

5.4浓硫酸(H2SO4)

5.5无水硫酸钠(Na2SO4)

400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

5.6氯化钠(NaCl)

400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

5.7硫酸钠溶液:(Na2SO4) =1.0mol/L。

称取142g硫酸钠(5.5)溶于少量水中,稀释至1000ml。

5.8氮气:纯度≥99.999%。


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