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HJ/T 197-2005 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法

1范围

本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定。使用 213.9nm波长,方法的最低检出限为0.003mg/L,测定下限0.012mg/L,测定上限10mg/L;在波长279. 5nm处,测定上限可达500mg/L。

2术语与定义

下列定义适用于本标准。

气相分子吸收光谱法

在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。

3原理

0.15~0.3mol/L柠檬酸介质中,加入乙醇作催化剂,将亚硝酸盐瞬间转化成的NO2,用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在213.9nm等波长处测得的吸光度与亚硝酸盐氮浓度遵守比耳定率。

4试剂

本标准使用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

4.1柠檬酸溶液c( C6H8O7▪H2O) =0.3mol/L:称取64g柠檬酸,溶解于水,定容至1000ml,摇匀。

4.2无水乙醇。

4.3无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2) :8~10目颗粒。

4.4细颗粒状活性炭。

4.5亚硝酸盐氮标准贮备液(0.500mg/ml):称取预先在105~110℃干燥4h的光谱纯亚硝酸钠 (NaNO2) 2.463g,溶解于水,移入1000 ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

4.6亚硝酸盐氮标准使用液(20.00μg/ml):吸取亚硝酸盐氮标准贮备液(4.5),用水逐级稀释而成。

5仪器、装置及工作条件

5.1仪器及装置

5.1.1气相分子吸收光谱仪。

5.1.2锌(Zn)空心阴极灯。

5.1.3微量可调移液器:50~250μl。

5.1.4可调定量加液器:300 ml无色玻璃瓶,加液量0~5ml。

5.1.5气液分离装置(见图1):清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml的标准磨口玻璃瓶;干燥管 3中放入无水高氯酸镁(4. 3)。将各部分用PVC软管连接于仪器(5.1.1)。

 

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