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HJ/T 73-2001 水质 丙烯腈的测定 气相色谱法

1 范围
      
本标准规定了测定废水中丙烯腈的直接进样气相色谱法。
      
本标准适用于废水中丙烯的测定。

本方法最低检出限为0.6mg/L。

2 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.1 载气和辅助气

2.1.1 载气;高纯氮,纯度99.99%,

2.1.2 燃烧气:氢气,纯度为99.9%,

2.1.3 助燃气:空气。

2.2 配制标准样品使用的试剂

2.2.1 色谱标准物:丙烯腈、优级纯:

2.2.2 实验用水:确认不含丙烯的二次蒸馏水:

2.3 标准溶液的配制

2.3.1 储备溶液:称取100 mg丙烯腈(2.2.1)于盛有部分蒸馏水(2.2.2)的100 ml容量瓶中,用蒸馏水(2. 2.2)定容并混匀。该储备溶液的浓度为1000 mg/L。

      注意:在丙烯腈转移过程中,可用移液管或微量注射器;丙烯腈液体应直接滴人水中,不能和瓶颈接触,动作要快速。

2.3.2 中间济液:用10ml单标线吸管取储备溶液(2.3.1) 10ml,置于100ml容量瓶中,用蒸馏水 (2.2.2)定容。该中间溶液的浓度为100.0mg/L。

2.3.3 气相色谱分析用标准工作溶液

根据GC检测器的灵敏度及线性要求,用蒸馏水分别稀释中间溶液(2.3.2),配制成几种不同浓度的标准工作溶液,在2~5℃避光储存,现用现配制。

3 仪器和设备

3.1 气相色谱仪;带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。

3.2 色谱柱

3.2.1 色谱柱类型:填充柱。

3.2.2 色谱柱材质:硬质玻璃柱,长1m;内径2~3mm。

3.2.3 色谱固定相:GDX-502 (60~8目),最高使用温度为200℃。

3.2.4 色谱柱的老化:用较低的载气流速通人氮气,在1h内升至140℃,在此温度老化8h,在老化过程中注入较浓的标准样品。

3.2.5 色谱柱的柱效能和分离度:在本方法给定的色谱分析条件下,色谱柱分离度大于0.9。
3.3 微量注射器:5μL。

4 采样和样品保存

4.1 采样:用玻璃瓶采集样品,样品应充满瓶子,并加盖瓶塞,不得有气泡。

 

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