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GB/T 15555.9-1995 固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法

1主题内容与适用范围

1.1本标准规定了测定固休废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。

1.2本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。

1.2.1测定范围

本方法测定的范围是:0.08-5.0mg/L。

1.2.2干扰

232.0nm线处于紫外区,盐类颗拉物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。 NaCl分子吸收谱覆盖着232.0nm线;3500mg/L Ca对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg/L 镍的吸收值;1 000mg/L Ca  2mg/L镍的测定结果偏高9%;200~2000mg/LFe对40mg/I.镍的测定产生9%~13%的误差;2000mg/L的K使20mg/L镍的测定偏高15%;此外200-5000mg/L高浓度的Ti、Ta、Cr、Mn、Co、Mo等对于2~20 mg/L镍的侧定都有干扰。

当上述干扰元素的存在M能够干扰镍的测定时,可以采用丁二酮-乙酸正戊酯萃取等分离手段消除干扰。

2原理

将固体废物浸出液直接喷入火焰,在空气-乙炔火焰的高温下,镍化合物解离为基态原子。该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择吸收。在规定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比。

3试剂

除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,去离子水或同等纯度的水。

3. 1硝酸(HNO3) ρ=1.42g/ml,优级纯。

3.2硝酸(1+1),用(3.1)配制。

3.3硝酸0.2% ,0. 4%,用(3. 1)配制。

3. 4镍标准贮备液,1.000g/L。

称取光谱纯金属镍1.0000g,加10mL硝酸(3.2),加热溶解后用硝酸(3. 3)定容至1000mL。

3.5镍标准溶液:

吸取标准贮备液(3.4)和硝酸(3.3)稀释成50mg/L的镍中间标准溶液。

 

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