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环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿)

      警告:实验中使用的酸和有机试剂等具有强烈的腐蚀性、刺激性和毒性,试剂配制过程和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道及接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。

      本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、异戊醛、戊醛、己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。

      当采样体积为 20 L(参比状态下)时,方法的检出限为 0.002 mg/m30.003 mg/m3,测定下限为 0.008 mg/m30.012 mg/m3。详见附录A。

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范

      HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则

3 方法原理

      环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应,生成稳定的 2,4-二硝基苯腙类衍生物,用二氯甲烷/正己烷溶剂萃取、浓缩后,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。

      化学反应式如下:

       

4 干扰和消除

      具有相同保留时间且在 360 nm 处有特征吸收的有机化合物会干扰测定,可以通过更换高效液相色谱柱或改变流动相等方式改善分离条件消除干扰。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的超纯水。

5.1 乙腈(CH3CN):高效液相色谱纯。

5.2 二氯甲烷CH2Cl2):高效液相色谱纯。

5.3 正己烷C6H14):高效液相色谱纯。

5.4 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,优级纯。

5.5 2,4-二硝基苯肼(DNPH): w ≥98%。

5.6 丙烯醛(C3H4O): w ≥98.0%。

5.7 丁烯醛(C4H6O): w ≥98.0%。

5.8 二氯甲烷-正己烷混合溶液:3+7,临用现配。

5.9 无水硫酸钠Na2SO4): 450 ℃下烘烤 4 h,冷却,于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.10 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液:ρ=100 µg/ml (以醛、酮类化合物计)。

      直接购买市售有证的醛-DNPH 和酮类-DNPH 衍生物标准溶液,溶剂为乙腈,质量浓度以醛、酮类化合物计。参考标准溶液证书进行保存,开封后于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,

可保存 2 个月。

5.11 醛、酮类-DNPH 衍生物标准使用液:ρ=10 μg/ml(以醛、酮类化合物计)。

      移取 1.00 ml 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液5.10) 10 ml 容量瓶中,用乙腈5.1) 稀释至标线,混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,可保存 2 个月。

5.12 醛、酮类标准贮备液:ρ=1000 μg/ml。

直接购买市售有证的醛、酮类标准溶液,溶剂为乙腈。参考标准溶液证书进行保存,开封后于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。

5.13 醛、酮类标准使用液:ρ=100 μg/ml。

移取 1.00 ml 醛、酮类标准贮备液5.12) 10 ml 容量瓶中,用乙腈5.1)稀释至标线,混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。

5.14 丙烯醛标准贮备液:ρ=1000 μg/ml。

称取 0.10 g 丙烯醛5.6),准确到 1 mg,于 100 ml 容量瓶中,用乙腈5.1)溶解并稀释至标线,混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,可保存 1 个月。

5.15 丁烯醛标准贮备液:ρ=1000 μg/ml。

称取 0.10 g 丁烯醛5.7),准确到 1 mg,于 100 ml 容量瓶中,用乙腈5.1)溶解并稀释至标线,混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,可保存 1 个月。


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